硫化橡膠或熱塑性橡膠耐臭氧龜裂靜態(tài)拉伸試驗(yàn)

1.試驗(yàn)范圍：硫化橡膠或熱塑性橡膠在靜態(tài)拉伸應(yīng)變下，暴露于含一定濃度臭氧的空氣和在規(guī)定溫度且無光線直接影響下的環(huán)境中進(jìn)行的耐臭氧龜裂的試驗(yàn)方法。

2.試驗(yàn)原理：將硫化橡膠或熱塑橡膠試樣在靜態(tài)拉伸應(yīng)變條件下，暴露與含有恒定臭氧濃度的空氣和恒溫密閉試驗(yàn)箱中，按預(yù)定時(shí)間對(duì)試樣龜裂情況進(jìn)行檢查。

2.1在選定的臭氧濃度和試驗(yàn)溫度條件下評(píng)價(jià)臭氧龜裂可任選如下方法:

a)在規(guī)定的試驗(yàn)時(shí)間后，檢查試樣是否出現(xiàn)龜裂，如果需要可以評(píng)價(jià)試樣的龜裂程度；

b)在任意規(guī)定的拉伸應(yīng)變下，測定試樣較早出現(xiàn)龜裂的時(shí)間；

c)對(duì)任意規(guī)定的暴露時(shí)間，測定臨界應(yīng)變。

3.執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：GB/T7762-2014

4.推薦向科機(jī)型：XK-8070耐臭氧老化試驗(yàn)箱

5.試驗(yàn)要求：

5.1試驗(yàn)裝置

5.1.1試驗(yàn)箱是密閉無光照的，能恒定控制試驗(yàn)溫度差在±2℃，試驗(yàn)箱的內(nèi)壁、導(dǎo)管和框架應(yīng)使用不易分解臭氧的材料（如鋁）制成。試驗(yàn)箱可設(shè)觀察試樣表面變化的窗口，可安裝光源以方便檢查試樣，但是在試驗(yàn)時(shí)應(yīng)保持無光。

5.1.2臭氧化空氣發(fā)生器

臭氧化空氣中應(yīng)盡量避免氮氧化物的存在，以免影響臭氧濃度。

可以采用下列任一種臭氧化空氣發(fā)生器：

a)紫外燈

b)無聲放電管

用于產(chǎn)生臭氧或稀釋用的空氣，應(yīng)先通過活性炭凈化，并使其不含有影響臭氧濃度、臭氧測定和使試樣龜裂的污染物。

發(fā)生器的溫度應(yīng)能保持恒定，溫差應(yīng)在±2℃以內(nèi)

從發(fā)生器出來的臭氧化空氣必須經(jīng)過一個(gè)熱交換器，并將其調(diào)節(jié)刀試驗(yàn)所需的溫度和相對(duì)濕度后才輸入試驗(yàn)箱內(nèi)。

5.13臭氧濃度的調(diào)節(jié)

當(dāng)采用紫外燈時(shí)，臭氧濃度可以通過調(diào)節(jié)施加在燈管上的電壓、氣體流速或遮蓋部分燈管的方法來控制。當(dāng)使用無聲放電管時(shí)，臭氧濃度可以通過調(diào)節(jié)加在發(fā)生器上的電壓、電極尺寸、氧氣流或空氣流速來控制。這些調(diào)節(jié)方法應(yīng)使臭氧濃度保持在規(guī)定濃度的公差范圍內(nèi)。另外，打開試驗(yàn)箱放入或檢查試樣后，臭氧濃度應(yīng)能在30min內(nèi)恢復(fù)到試驗(yàn)規(guī)定的濃度。試驗(yàn)箱內(nèi)的臭氧濃度在任何情況下都不超過試驗(yàn)規(guī)定的濃度。

5.1.4臭氧濃度的測定

在試驗(yàn)箱內(nèi)試樣附近采集臭氧化空氣、測定臭氧濃度的方法按ISO1431-3的規(guī)定進(jìn)行。

5.2調(diào)節(jié)氣流的方法

5.2.1試驗(yàn)箱應(yīng)該具有調(diào)節(jié)臭氧化空氣平均流速的裝置，流速不低于8mm/s，zui好12mm/s~16mm/s之間。臭氧化空氣流速可以通過試驗(yàn)箱內(nèi)測定的氣體流量除以與氣流方向垂直的箱體有效截面積來計(jì)算。作對(duì)比試驗(yàn)時(shí)，流速的變化不能超過±10%。氣體流量是臭氧化空氣在單位時(shí)間內(nèi)通過的體積，流速應(yīng)足夠大以防止試樣老化消耗引起的臭氧濃度降低。臭氧的消耗速率隨使用的橡膠、試驗(yàn)條件和其他試驗(yàn)細(xì)節(jié)而變化，通常推薦試樣暴露表面積與氣體流量之比不超過12s/m。但是這個(gè)數(shù)值不必太低。當(dāng)有懷疑時(shí)，必須通過實(shí)驗(yàn)對(duì)消耗影響進(jìn)行校驗(yàn)，必要時(shí)可減少試樣的5.2.2表面積?？捎脭U(kuò)散隔膜或等效的裝置加速進(jìn)入試驗(yàn)箱的氣體與箱內(nèi)氣體的混合。

可以使用空氣循環(huán)裝置引入空氣來調(diào)節(jié)箱內(nèi)的臭氧濃度，排除試樣產(chǎn)生的揮發(fā)性組分。

5.2.3如果需要較高的流速，可以在箱內(nèi)安裝風(fēng)扇以提高臭氧化空氣流速達(dá)到600mm/s±100mm/s。

5.3靜態(tài)拉伸試驗(yàn)試樣的固定

5.3.1夾具應(yīng)能在規(guī)定的伸長率下固定住試樣，且試樣在與臭氧化空氣接觸時(shí)，其長度方向應(yīng)與氣流方向基本平行。夾具應(yīng)由不容易分解臭氧的材料（如鋁）制成。

5.3.2為了減少試驗(yàn)箱內(nèi)臭氧濃度不均的影響，建議在試驗(yàn)箱中安裝機(jī)械旋轉(zhuǎn)架，旋轉(zhuǎn)架上放置固定好試樣的夾具。例如用適合的旋轉(zhuǎn)框架，使試樣旋轉(zhuǎn)速度在20mm/s~25mm/s之間，在垂直于氣流的平面內(nèi)，每件試樣連續(xù)地沿著相同的途徑移動(dòng)，同一個(gè)試樣旋轉(zhuǎn)一周的時(shí)間為8min~12min，試樣的橫掃面積至少時(shí)試驗(yàn)箱內(nèi)有效橫截面積的40%。

5.4試樣

5.4.1試樣制備應(yīng)符合GB/T2941-2006的規(guī)定，試樣應(yīng)從模壓出的試片上裁切，如果需要，可以從成品上裁取。試樣至少應(yīng)具有有一個(gè)完好無損的表面，被裁切或打磨的試樣表面不能用來評(píng)價(jià)試樣的耐臭氧性能，不同材料的比較只有用相同方法制成的相同樣品來評(píng)價(jià)其表面龜裂才有效。

5.4.2每一試驗(yàn)條件至少使用3個(gè)試樣。

5.4.3寬試樣：試樣條的寬度不小于10mm，寬度為2.0mm±0.2mm,拉伸前夾具兩端間試樣的長度不少于40mm。試樣被夾持的端部可用耐臭氧漆防護(hù)。應(yīng)小心選用油漆，防止油漆所使用溶劑使橡膠明顯膨脹，不得采用硅油。此外也可用改善試樣兩端的辦法，例如試樣端部采用突出部分，使其兩端能延伸而不致引起應(yīng)力過分集中，并在臭氧暴露期間不會(huì)夾持處斷裂。

5.4.4窄試樣：窄試樣條的寬度為2.0mm±0.2mm,厚度為2.0mm±0.2mm，窄條長度為50mm,試樣端部為6.5mm的正方形，該試樣不能用于方法A。

5.5試樣的狀態(tài)調(diào)節(jié)

5.5.1對(duì)所有試驗(yàn)，試樣硫化與試驗(yàn)之間的較短時(shí)間不得少于16h

5.5.2對(duì)非制品試驗(yàn)，試樣硫化與試驗(yàn)之間的較長時(shí)間間隔為4周。

5.5.3對(duì)制品試驗(yàn)，只要有可能，試樣硫化與試驗(yàn)之間的時(shí)間間隔應(yīng)不超過3個(gè)月，在其他情況下，從用戶收到制品之日起，試驗(yàn)應(yīng)在2個(gè)月之內(nèi)進(jìn)行。

5.5.4試樣硫化與試驗(yàn)之間，不同組分的試樣和試片不能相互接觸。防止能影響臭氧龜裂發(fā)展的助劑，如防臭氧劑，從一種橡膠表面遷移到相鄰的橡膠表面上。

5.5.5建議在不同組分的試樣之間放置鋁箔以防止添加劑的遷移，但也可以采用其他方法防止添加劑遷移。

5.5.6樣品與試樣應(yīng)在暗處儲(chǔ)存，硫化后到試驗(yàn)前的期間內(nèi)，應(yīng)儲(chǔ)存在基本無臭氧的大氣環(huán)境中，標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溫度應(yīng)按照GB/T2941-2006的規(guī)定，對(duì)有特殊用途的，也可采用其他適用的控制溫度。對(duì)于制品來說，也盡可能采用這些儲(chǔ)存條件。作對(duì)比試驗(yàn)時(shí)，儲(chǔ)存時(shí)間和條件都應(yīng)相同，對(duì)于熱塑性橡膠應(yīng)該在成型后立即儲(chǔ)存。

5.6拉伸試樣的調(diào)節(jié)

試樣拉伸后，應(yīng)在黑暗且基本無氧化的大氣環(huán)境下調(diào)節(jié)48h~96h。調(diào)節(jié)溫度應(yīng)按照GB/T2941-2006的規(guī)定，對(duì)有特殊用途的，也可采用其他適用的控制溫度。在調(diào)節(jié)期間，不得觸摸試樣，也不得以任何方式損傷試樣。作對(duì)比試驗(yàn)時(shí)，調(diào)節(jié)時(shí)間和溫度都應(yīng)相同。

6.試驗(yàn)條件

6.1臭氧濃度

臭氧濃度以體積分?jǐn)?shù)表示，試驗(yàn)時(shí)可選用的臭氧濃度如下：

——（25±5）×10-8

——（50±5）×10-8

——（100±10）×10-8

——（200±20）×10-8

除非另有規(guī)定，一般在（50±5）×10-8的臭氧濃度下試驗(yàn)。如果已知橡膠在低臭氧濃度環(huán)境下使用，需要在低臭氧濃度試驗(yàn)，建議在（25±5）×10-8的臭氧濃度下進(jìn)行試驗(yàn)。如果是耐臭氧橡膠，建議在（100±10）×10-8或（200±20）×10-8的臭氧濃度下進(jìn)行試驗(yàn)。

注：臭氧濃度可用臭氧分壓MPa表示，在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓和溫度（101.3kpa,273K）下，臭氧濃度1×10-8相當(dāng)于1.01MPa的臭氧分壓。

6.2溫度

較適宜的試驗(yàn)溫度為（40±2）℃。也可根據(jù)橡膠的使用環(huán)境選用其他溫度，例如（30±2）℃或（23±2）℃，但是使用這些溫度得到的結(jié)果與使用（40±2）℃時(shí)的試驗(yàn)結(jié)果有差異。

注：在實(shí)際應(yīng)用中可能會(huì)遇到溫度明顯變化的情況，需選用在應(yīng)用范圍內(nèi)的2個(gè)或多個(gè)溫度下進(jìn)行試驗(yàn)。

6.3相當(dāng)濕度

在試驗(yàn)溫度下，臭氧化空氣的相對(duì)濕度一般不超過65%過高的濕度會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果，在潮濕氣候中使用的制品，如果可行，試驗(yàn)應(yīng)在80%~90%的相對(duì)濕度下進(jìn)行。

6.4zui大伸長率

通常選用以下一種或多種伸長率進(jìn)行試驗(yàn)：

（5±1）%、（10±1）%、（15±2）%、（20±2）%、（25±1）%、（30±2）%、（40±2）%、

（50±2）%、（60±2）%、（80±2）%

注：試驗(yàn)選用的伸長率需與應(yīng)用時(shí)的伸長率相近

7.試驗(yàn)步驟

7.1調(diào)節(jié)至規(guī)定的臭氧流速、濃度和試驗(yàn)溫度，然后將已拉伸和經(jīng)調(diào)節(jié)試樣放入試驗(yàn)箱內(nèi)，并保持試驗(yàn)條件穩(wěn)定用7倍放大鏡定期檢查試樣的龜裂情況，可用適當(dāng)?shù)墓庠凑彰鳈z查試樣，放大鏡可安裝在箱壁的窗口上，或者將試樣從試驗(yàn)箱內(nèi)取出作短時(shí)間檢查，進(jìn)行檢查時(shí)不應(yīng)觸摸或碰撞試樣。表面上由于裁樣和拋光時(shí)導(dǎo)致的裂紋應(yīng)忽略。

可選用下列三種暴露試樣的試驗(yàn)程序

7.2方法A

除非另有規(guī)定，試樣拉伸應(yīng)變?yōu)?0%，按照規(guī)定調(diào)節(jié)拉伸后的試樣，暴露72h后，檢查試樣表面的龜裂情況（也可采用產(chǎn)品規(guī)范中規(guī)定的伸長率和暴露時(shí)間）

7.3方法B

按規(guī)定采用一種或多種伸長率的試樣，進(jìn)行調(diào)節(jié)。除非另有規(guī)定，僅采用一種伸長率時(shí)，應(yīng)采用20%的伸長率。暴露2h、4h、8h、24h、48h、72h和96h后檢查試樣，必要時(shí)可適當(dāng)延長暴露時(shí)間，記錄各種伸長率下的試樣出現(xiàn)龜裂的時(shí)間。

注：如果需要，也可選擇在暴露16h后檢查試樣

7.4方法C

按規(guī)定采用不少于四種伸長率的試樣，按規(guī)定進(jìn)行調(diào)節(jié)，2h、4h、8h、24h、48h、72h和96h后檢查試樣，必要時(shí)可適當(dāng)延長暴露時(shí)間，記錄各種伸長率下的試樣出現(xiàn)龜裂的時(shí)間，由此可以測定臨界應(yīng)變。

8.試驗(yàn)結(jié)果

8.1方法A

以無龜裂或出現(xiàn)龜裂報(bào)告試驗(yàn)結(jié)果。如果有龜裂，需要評(píng)定龜裂程度，可以用出現(xiàn)的裂紋說明龜裂情況（例如，個(gè)別裂紋、單位面積上的裂紋數(shù)目，以及10條較大裂紋的平均長度等）或拍照龜裂試樣來說明，觀測和評(píng)定龜裂等級(jí).

8.2方法B

在規(guī)定的拉伸條件下，以第1次出現(xiàn)龜裂所需時(shí)間評(píng)價(jià)試樣的耐臭氧化性能。

8.3方法C

在規(guī)定的暴露時(shí)間后，通過不出現(xiàn)龜裂的較大應(yīng)變和出現(xiàn)龜裂的較小應(yīng)變確定臨界應(yīng)變的范圍。如果重復(fù)試驗(yàn)得到不同的結(jié)果則列出試驗(yàn)中觀察到的極限范圍，例如，分別采用伸長率為10%、15%和20%的3件試樣進(jìn)行試驗(yàn)，伸長率10%的試樣只有1件出現(xiàn)龜裂，伸長率15%的試樣也只有1件出現(xiàn)龜裂，而伸長率20%的3件試樣都出現(xiàn)龜裂，在這種情況下得出的臨界應(yīng)變的范圍為10%~20%。用圖表示有助于解釋結(jié)果

可用應(yīng)變對(duì)數(shù)對(duì)初始龜裂時(shí)間的對(duì)數(shù)作圖，可以是不出現(xiàn)龜裂的較長時(shí)間，也可以是開始出現(xiàn)龜裂的較早時(shí)間，盡可能在每一拉伸應(yīng)變時(shí)不出現(xiàn)龜裂的較長時(shí)間和出現(xiàn)龜裂的較早時(shí)間范圍內(nèi)作出一條光滑曲線，有助于估算在試驗(yàn)中任一時(shí)間的臨界應(yīng)變。對(duì)某些橡膠，曲線接近為直線，但不宜采用此曲線確定臨界應(yīng)變，因?yàn)檎劭赡軙?huì)導(dǎo)致較大誤差。除非另有規(guī)定，報(bào)告臨界應(yīng)變的較長試驗(yàn)時(shí)間

注：對(duì)某些橡膠，用應(yīng)變對(duì)初始龜裂時(shí)間作出的直線圖能夠觀察到極限臨界應(yīng)變。

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